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鸡蛋中氟虫腈的分析方法

应用简介

氟虫腈是一种广谱杀虫剂,它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程,食品中的氟虫腈残留不能超过0.005mg/kg。我国食品安全国家标准《食品中农药残留最大限量》(GB 2763-2016)中规定了谷物、果蔬等食品中氟虫腈的最大残留限量。

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样品信息

1. 氟虫腈及其代谢物样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

氟虫腈

Fipronil

C12H4Cl2F6N4OS

437.15

120068-37-3

氟甲腈

Fipronil-desulfinyl

C12H4Cl2F6N4

389.09

205650-65-3

氟虫腈砜

Fipronil-sulfone

C12H4Cl2F6N4O2S

453.15

120068-36-2

氟虫腈亚砜

Fipronil-sulfide

C12H4Cl2F6N4S

421.15

120067-83-6

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

SCIEX API 4000+液相色谱串联质谱仪。

试剂材料

乙腈为色谱纯;氯化钠为优级纯; 冰乙酸为分析纯;

氟虫腈及其代谢物混合标准工作溶液(纯度99%):甲醇溶解;

1%乙酸乙腈溶液:准确量取1 mL乙酸,加乙腈定容至100 mL

Cleanert PEP Plus60 mg/3 mL

前处理方法

样品提取

称取5 g均匀的样品,置于50 mL离心管中,加入5 mL水,手动振荡使样品分散,再加入10 mL 1%乙酸乙腈(V/V),超声提取10 min,加入3 g氯化钠,手动摇匀后以8000 r/min离心5 min,上清液待净化。

样品净化

取上述待净化液2 mL,加入到PEP Plus萃取柱中,前0.5 mL流出液弃去,收集剩余的上样流出液。取出0.5 mL收集液,向其中加入0.5 mL水,混匀后,过0.22 µm Nylon针式过滤器待检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度混合标准溶液,用空白样品基质溶液制成基质混合标准工作溶液。

色谱条件

色谱柱:Venusil MP C183 µm100 Å3.0 × 50 mm

流动相A:水;

流动相B:乙腈;

柱温:30

进样量:5 µL

流速:0.4 mL/min 

2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/mL/min

A%

B%

0.5

0.4

45

55

1.0

0.4

20

80

4.0

0.4

20

80

4.5

0.4

45

55

7.0

0.4

45

55

质谱条件

离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:45 psi;气帘气压力:15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:450℃;采集方式:多反应监测(MRM)

3. 氟虫腈及其代谢物质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

氟虫腈

435

330

-60

-22

399

-60

-15

氟甲腈

387

351

-65

-16

282

-65

-45

氟虫腈砜

451

282

-75

-37

244

-75

-61

氟虫腈亚砜

419

383

-64

-18

262

-64

--39

注:下划线为定量离子。

结果与讨论

实验结果

由表4可知,采用固相萃取结合LC-MS/MS的方法检测鸡蛋和蛋糕中的氟虫腈及其3种代谢物,加标回收率在80% ~ 115%之间,能够满足检测要求。由图1 ~ 3可知,用Venusil MP C18色谱柱检测氟虫腈及其代谢物,峰形良好,保留时间稳定。

4.鸡蛋和蛋糕基质加标回收实验结果(添加水平4 µg/kgn=3)

物质名称

保留时间/min

鸡蛋

蛋糕

平均回收率/%

RSD/%

平均回收率/%

RSD/%

氟虫腈

3.58

101.6

7.1

95.9

6.2

氟甲腈

3.75

104.0

7.2

85.8

4.2

氟虫腈砜

3.96

112.8

7.0

96.0

2.5

氟虫腈亚砜

3.99

111.4

5.1

83.0

8.0

实验谱图

1. 0.001 µg/mL 氟虫腈标准溶液色谱图

2. 4 µg/kg鸡蛋基质加标色谱图

3. 4 µg/kg蛋糕基质加标色谱图

结论

本实验建立了鸡蛋和蛋糕中氟虫腈及其3种代谢物的前处理方法,并结合LC-MS/MS对加标量为4 µg/kg的样品进行了检测。结果表明,使用Cleanert PEP Plus固相萃取小柱对鸡蛋和蛋糕基质进行净化,氟虫腈及其代谢物的加标回收率在80% ~ 115%之间,且RSD小于10%。说明Cleanert PEP Plus小柱可以用于鸡蛋和蛋糕中氟虫腈及其代谢物的净化。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert PEP Plus

60   mg/3 mL

50/

PE0603X

Venusil MP C18

3 µm100 Å3.0 × 50 mm

1

VA930503-0

Nylon针式过滤器

单膜,13   mm0.22 µm

200/

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

 


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