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(GBT23409-2009) 蜂王浆中土霉素,金霉素,四环素,强力霉素 残留量测定

应用简介

(GBT23409-2009) 蜂王浆中土霉素,金霉素,四环素,强力霉素 残留量测定

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样品前处理方法
称取2.0 g(精确到0.001 g)样品,置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%的三氯乙酸溶液,1000 rpm涡旋混合1 min,于6500 rpm离心5 min,取上清液10 mL,用1mol/LNa2HPO4调节pH值为6-7,将溶液通过SPE小柱,待样液完全流出后,依次用5 mL水和5 mL 5%甲醇水溶液淋洗,弃去全部流出液。减压抽干小柱5 min,最后用5 mL甲醇洗脱。40℃氮气吹干,用1 mL甲醇水(3:7,v/v)溶液溶解残渣,过0.45μm滤膜,待测。

色谱条件
流动相:A: 水(0.1% 甲酸),B: 乙腈(0.1% 甲酸)
色谱柱:Venusil® MP C18,2.1×50 mm,3 μm(P/N: VA931502-0)
柱 温:40 ℃
梯度洗脱
梯度时间表

时间 (min)

流速 (µL/min)

A (%)

B (%)

0

200

90

10

5

200

60

40

8

200

60

40

8.5

200

90

90

11

200

90

10

11.5

200

90

10

20

200

90

10

质谱条件
离子源: 具备电喷雾接口的Turbo V™离子源
极性: 正离子模式,离子源相关参数如下:
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0

化合物离子对信息如下表所示:

名称

Polarity

Q1 (amu)

Q3 (amu)

CE(eV)

盐酸四环素

positive

445

410

37

428

37

盐酸强力霉素

positive

445

428

37

410

37

盐酸土霉素

positive

461

426

27

443

27

盐酸金霉素

positive

479

444

29

462

29

同时检测蜂王浆中4中四环素类抗生素总离子流色谱图:

总结

该方法基于(GB/T  23409-2009)  ,使用LC-MS/MS法进行蜂王浆中四环素类抗生素的测定,并且通过验证可用于各种  蜂产品基质中四环素的定量、定性分析。数据库经验证适用  于SCIEX Triple Quad 3500、3200,4000系列、4500系列、API5000    、5500系列以及6500系列的LC/MS/MS系统。灵敏度高, 重现性好,适用于各相关实验室进行该类物质的日常分析。


资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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