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(GB/T 23408-2009) 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定

应用简介

(GB/T 23408-2009) 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定

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样品前处理方法

准确称取蜂蜜试样(5.00±0.01g),置于50 mL具塞离心管中,加入15 mL 0.1 mol/L Na2CO3/NaHCO3 (pH 9.3) 缓冲溶液,于液体混匀器上快速混合1 min,使试样完全溶解。将混合液倒入下接Cleanert® PEP-2 (60 mg/3 mL, P/ N: PE0603-2)的贮液器中,溶液以≤2 mL/min的流速通过Cleanert® PEP-2 (60 mg/3 mL, P/N: PE0603-2).待溶液完全流出后,用5 mL水洗离心管和贮液管并过柱,再用5 mL甲醇+水(甲醇∶水=4∶6)洗柱,弃去全部淋出液,抽干, 用5 mL甲醇洗脱。收集洗脱液于50 ℃下用氮气吹干,甲醇+水(甲醇∶水=3∶7)定容至1.0 mL,过0.45 μm的滤膜到进样瓶中,供液相色谱/质谱仪测定。

色谱条件

流动相:A: 水(0.1% 甲酸),B: 甲醇

色谱柱:Venusil® MP C18,2.1×50 mm,3 μm (P/N: VA931502-0)

柱 温 :40 ℃

梯度洗脱

梯度时间表

时间 (min)

流速 (µL/min)

A (%)

B (%)

0

250

80

20

3

250

40

60

4

250

40

60

8

250

10

90

11

250

10

90

11.1

250

80

20

13

250

80

20

质谱条件

离子源: 具备电喷雾接口的Turbo V™离子源极性: 正离子模式,离子源相关参数如下:

CUR: 20.0

TEM: 450.0

GS1: 60.0

GS2: 60.0

IS: 5500.0

蜂蜜中大环内酯类物质的离子对信息

名称

Q1 (amu)

Q3 (amu)

红霉素

734.2

158

576

罗红霉素

837.5

158

679.1

替米卡星

869.5

174

696.3

泰乐菌素

916.5

174

772.1

交沙霉素

828.4

174

645.2

竹桃霉素

688.3

158

544

螺旋霉素I

 

843.5

174

540.1

北里霉素

772.2

174

108

总结

该方法基于(GB/T 23409-2008)  ,使用LC-MS/MS法进行蜂蜜中大环内酯类抗生素的测定,该法简单、灵敏,特异性  强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。并且通  过验证可用于各种蜂产品基质中大环内酯类的定量、定性分  析。数据库经验证适用于SCIEX  Triple  Quad  4000系列、4500系 列、API 5000 、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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