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(农业部1025号公告-11-2008和农业部1063号公告-3-2008) —猪尿中14种β-受体激动剂残留的测定

应用简介

(农业部1025号公告-11-2008和农业部1063号公告-3-2008) —猪尿中14种β-受体激动剂残留的测定

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样品前处理方法
准确量取5 mL尿样与50 mL离心管内,加入0.5 mL 2mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=5.2),加入40μL葡萄糖醛苷酶和芳基硫酸酯酶,漩涡混匀,37℃避光水浴震荡16h。10000rpm离心10min,取上清液与另一50 mL离心管内,用5mol/LNaOH 调节pH值9.8,加入10 mL异丙醇-乙酸乙酯,加入约2g固体氯化钠,漩涡震荡10min,5000rpm离心10min。以10 mL异丙醇-乙酸乙酯再次提取,合并两次上清液,50℃旋转蒸干,以5 mL 2mol/L乙酸铵溶液溶解,备用。取备用液过PCX(60 mg/3 mL,P/N: CX0603)柱以5 mL5%氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液在50℃下氮气吹干。用1 mL0.2%甲酸水溶液溶解,待测,过0.22 μm滤膜过滤,待测。

色谱条件
流动相:A:含5 mM甲酸铵和0.1%甲酸水溶液B:乙腈
色谱柱:
Venusil® MP C18,3.0×50 mm,2.6 μm(P/N: VA930503-0)
柱温:40℃
梯度时间表

时间 (min)

流速 (µL/min)

A (%)

B (%)

0

600

95

5

1

600

95

5

4.5

600

50

50

5

600

5

95

6.5

600

5

95

6.6

600

95

5

6.8

600

95

5

质谱条件
离子源:具备电喷雾接口的Turbo V™离子源
极性:正离子模式,离子源相关参数如下:
CUR: 35.00
TEM: 700.00
GS1: 60.00
GS2: 55.00
IS: 5500.00

化合物离子对信息

名称

Q1 (amu)

Q3 (amu)

CE (eV)

莱克多巴胺

302.1

164.2

22

107.1

49

克伦特罗

277

132.1

38

203.1

24

沙丁胺醇

240.1

148.1

23

166.2

17

马布特罗

311

237

23

217

34

氯丙那林

214.1

154.1

23

118.1

34

 

西布特罗

234

160.1

20

143.2

35

 

班布特罗

368.2

294.1

27

72.1

64

 

溴布特罗

367

292.9

25

348.9

17

克伦普罗

263.1

132.1

17

245.1

38

马喷特罗

325.2

237

25

217

37

羟甲基克伦特罗

293.1

203

25

275

17

福马特洛

 

345.1

149.3

28

121.2

38

克伦潘特

 

291.1

188.1

30

217.1

25

苯乙醇胺

 

345.1

327.2

19

150.1

30

结论
本方法基于国家标准《猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法(农业部1025号公告-11-2008)》和农业行业标准《动物尿液中11中β-受体激动剂的检测(农业部1063号公告-3-2008)》,使用LC-MS/MS法测定动物源食品中多种β-受体激动剂残留的测定。经验证,适用于SCIEX Triple Quad 3500, 3200,4000系列, 4500系列、API 5000 、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系统。方法灵敏度高,重现性好,适用于日常分析。

 


  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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