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食盐中农药残留的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱的方法,建立了食盐中农药残留的检测方法。样品经水溶解,Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱(3 μm,100 Å;3.0 × 50 mm)分离,采用水和乙腈为流动相进行洗脱,外标法进行定量。结果表明,标品添加量为1.0 µg/kg时,回收率在60% ~ 105%之间,能够满足检测要求。

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前言

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。到目前为止,世界上化学农药年产量近200万吨,约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用,造成严重的农药污染问题,成为对人体健康的 严重威胁。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

试剂材料

甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;氨水为分析纯;

农药混合标准工作液:0.01 µg/mL,甲醇溶解;

Cleanert PEP-2:60 mg/3 mL。

样品制备

样品提取

称取食盐10 g于100 mL水中,震荡溶解,待净化。

样品净化

先将PEP-2(60 mg/3 mL)小柱依次用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡;然后将待净化液以10 mL/min的流速通过小柱,弃去全部流出液,用5 mL水淋洗小柱并抽干;最后用5 mL 5%氨化甲醇(V/V)洗脱。收集洗脱液于45℃氮气吹干,用1 mL 20%乙腈水(V/V)溶解残留物后,直接进样检测。

色谱条件

液相条件

色谱柱:Venusil MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm

流动相:A:水;B:乙腈

柱  温:30℃

进样量:5 µL

质谱条件

正离子模式

离子源:ESI+;电喷雾电压:4500 V;雾化气压力:45 psi;气帘气压力:20 psi;辅助气压力:45 psi;离子源温度:450℃;采集方式:Scheduled MRM。

负离子模式

离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:40 psi;气帘气压力:25 psi;辅助气压力:40 psi;离子源温度:550℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

梯度洗脱:

表1.液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/mL/min

A/%

B/%

0.50

0.40

95

5

1.00

0.40

60

40

3.00

0.40

15

85

4.50

0.40

5

95

6.00

0.40

5

95

6.10

0.40

95

5

12.00

0.40

95

5

质谱参数:见表3

表2. 26种农药质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

多菌灵

192.0

160.0

80

25

132.0

80

41

啶虫脒

223.0

126.0

70

27

99.0

70

47

吡虫啉

256.1

209.0

60

23

175.0

60

26

噻虫嗪

292.0

211.0

60

18

181.0

60

32

烯酰吗啉

388.1

301.0

115

29

165.0

115

43

苯醚甲环唑

406.1

251.0

120

37

337.0

120

23

三唑磷

314.0

162.0

70

25

119.1

70

47

克百威

222.1

165.0

70

17

123.1

70

29

咪鲜胺

376.2

308.0

65

17

70.1

65

43

除虫脲

311.0

158.0

72

21

141.2

72

47

甲基异柳磷

273.0

231.0

39

13

121.1

39

33

敌敌畏

221.0

109.0

70

23

127.0

70

25

灭多威

163.0

106.0

38

13

88.0

38

13

嘧霉胺

200.0

107.0

91

34

82.0

91

37

涕灭威

116.1

89.0

47

10

70.0

47

10

乐果

230.0

125.0

56

29

199.0

56

13

3-羟基克百威

238.0

181.0

65

14

163.0

65

20

涕灭威砜

223.0

148.0

63

12

76.1

63

10

水胺硫磷

273.1

231.0

67

15

121.0

67

32

三唑酮

294.0

197.0

81

21

225.0

81

17

灭幼脲

309.0

156.0

75

20

139.0

75

44

嘧菌酯

404.1

372.0

70

20

344.1

70

34

甲维盐

886.5

158.1

120

37

302.1

120

39

4-氯苯氧乙酸

185.0

127.0

-45

-17

91.0

-39

-40

187.0

129.0

-43

-17

2-萘乙酸

187.0

141.0

-18

-9

2,4-D

218.9

161.0

-36

-17

125.0

-32

-36

实验结果

表3.食盐中加标回收实验结果(添加水平1.0 µg/kg)

物质名称

平均回收率/%

变异系数/%

多菌灵

105.2

12.2

啶虫脒

101.7

8.2

吡虫啉

108.5

5.1

噻虫嗪

90.6

4.3

烯酰吗啉

104.8

7.8

苯醚甲环唑

80.6

5.5

三唑磷

100.0

3.1

克百威

80.8

3.3

咪鲜胺

73.5

4.0

除虫脲

69.6

9.0

甲基异柳磷

91.8

1.8

敌敌畏

62.2

7.3

灭多威

86.6

6.7

嘧霉胺

90.3

2.3

涕灭威

76.9

10.6

乐果

94.0

2.3

3-羟基克百威

88.8

4.2

涕灭威砜

72.6

12.5

水胺硫磷

74.2

13.3

三唑酮

110.0

7.3

灭幼脲

81.7

9.0

嘧菌酯

99.7

0.3

甲维盐

67.9

14.2

4-氯苯氧乙酸

85.2

1.3

2-萘乙酸

98.5

0.7

2,4-D

91.0

6.9

实验谱图

图1. 正模式0.01 µg/mL标准溶液LC-MS/MS色谱图

图2. 负模式0.01 µg/mL标准溶液LC-MS/MS色谱图

图3. 正模式1.0 μg/kg食盐基质混合标准工作液LC-MS/MS色谱图

图4. 负模式1.0 μg/kg食盐基质混合标准工作液LC-MS/MS色谱图

图5. 正模式食盐空白基质LC-MS/MS色谱图

图6. 负模式食盐空白基质LC-MS/MS色谱图

图7. 正模式1.0 μg/kg食盐基质加标LC-MS/MS色谱图

图8. 负模式1.0 μg/kg食盐基质加标LC-MS/MS色谱图

结论

本实验建立了食盐中农药的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对食盐中农药的含量进行了测定。对于加标量为1.0 µg/kg的样品,农残样品回收率在60% ~ 110%,变异系数小于15%,能够满足实验要求。说明Cleanert PEP-2小柱可以用于食盐中农残的检测,且稳定性良好。由图1 ~ 图8可知,用Venusil MP C18色谱柱检测26种农药,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil MP C18

3   µm,100 Å,3.0 × 50 mm

1支

VA930503-0

Cleanert PEP-2

60 mg/3 mL

50支/pk

PE0603-2

M08型正压固相萃取装置

8通道,配大体积上样

1台

SPE-M08

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-M

保护柱芯

3   µm,100 Å;3.0 × 10 mm

4支/包

VA930103-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AF10134


  • Venusil MP C18 (2)

    Venusil MP C18(2) 是在畅销的维纳斯一代(Venusil MP C18) 的基础上,精心优化填料性质,采用新型的键合工艺升级而来的一款通用型反相色谱柱。它完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力、耐污染能力的关系,为极性范围大的混合物样品提供了均衡的保留能力,对碱性化合物具有对称的峰型,因而具有较为通用的适用能力。该款色谱柱可足大部分的色谱分析需求,免除色谱柱选型的困扰,同时受流动相pH 值、缓冲盐浓度的变化影响较小,可增加色谱行为

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • SPE-M08 正压型多功能固相萃取装置

    适用范围广、操作简单、灵活多变

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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技术方案 2016年07月12日
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