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牛奶中甲砜霉素的分析方法

应用简介

本实验重现了GB 29689-2013,样品经乙酸乙酯提取,Cleanert AQ C18 固相萃取柱净化,Venusil XBP C18 (L)色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分离,水和乙腈为流动相进行洗脱,外标法进行定量。结果表明,甲砜霉素添加量为2.0 mg/kg 时,回收率在90% ~ 100%之间,能够满足检测要求。——应用编号:AF10121

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服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应,其发生率在10%以下;偶见皮疹等过敏反应;早产儿及新生儿中尚未发现有灰婴综合征者。仅有个例报道有出现短暂性皮肤和面色苍白;本品亦可引起造血系统的毒性反应,主要表现为可逆性的红细胞生成抑制;白细胞和血小板减少;发生再生障碍性贫血者罕见。

因此通过有效的实验技术手段,对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控,以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。

本实验通过优化前处理方法建立了甲砜霉素在牛奶中的高效液相色谱的检测方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪(紫外检测器);

博纳艾杰尔 12 位负压SPE 装置。

试剂材料

乙酸乙酯、乙腈、正己烷为色谱纯;实验用水为超纯水;甲砜霉素标准品(纯度99%);

一次性无菌注射器;PTFE-Q 针式过滤器(0.45 μm,直径13 mm);

Cleanert AQ C18 固相萃取柱:500 mg/3 mL

Cleanert PEP 固相萃取柱:200 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取牛奶 5 g 于50 mL 离心管中,加乙酸乙酯20 mL,振荡10 min,4000 r/min 离心5 min,取上清液于鸡心瓶中,残渣加乙酸乙酯20 mL,重复提取一次,合并两次提取液,于45℃旋蒸至近干,加水5 mL 于鸡心瓶中,超声5 min 充分溶解,转至50 mL 离心管中,再加水5 mL 于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中。加20 mL 正己烷,振荡5min,4000 r/min 离心2 min,取下层液待净化。

样品净化

先将小柱分别用 5 mL 乙腈,5 mL 水溶液活化平衡,然后将待净化液过柱,弃去全部流出液并挤干,最后用5 mL 乙腈洗脱。收集洗脱液于45℃氮气吹干,用1 mL 水溶解残留物,过0.45 μm PTFE-Q 针式过滤器后待测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil XBP C18 (L),5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm

流动相:乙腈︰水=20︰80

柱 温:35℃

进样量:20 μL

检测波长:225 nm

结果与讨论

实验结果

由表1 可知,采用固相萃取结合液相色谱法检测甲砜霉素,两款小柱加标回收率均在90% 以上,能够满足标准要求,并且Cleanert PEP 效果更佳。

表 1.牛奶中甲砜霉素加标回收实验结果

净化柱名称

添加水平/(mg/kg)

平均回收率

/%

CV

/%

Cleanert AQ C18

2.0

95.7

2.6

Cleanert PEP

2.0

97.8

1.3

结论

本实验依据GB 29689-2013 建立了牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法,并结合高效液相色谱对牛奶中甲砜霉素残留物的含量进行了测定。对于加标量为2.0 mg/kg的牛奶样品,回收率在90% ~ 100%之间,两款小柱均符合实验要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil XBP C18 (L)

5   µm150 Å4.6 × 250 mm

1

VX952505-L

Cleanert AQ C18

500   mg/3 mL

50/

S185003-AQ

Cleanert PEP

200 mg/6 mL

30/

PE2006

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统

4通道

1

SPE-40

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

保护柱套

适用于4.6 × 10 mm2.1 × 10 mm

1

SH-100

直联式保护柱芯

5 µm150 Å4.6 ×   10 mm

4/

VX950105-LS

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13   mm0.45 µm

200/

AS081345

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML

应用编号:AF10121

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • Cleanert AQ C18 亲水系列

    新型的AQ C18 系列,在非极性的材料表面增加了一定比例的极性官能团,使得材料对极性目标物的吸附力大大增加,同时不再用担心在活化过程抽干会影响回收率的问题

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • Cleanert PEP

    Cleanert PEP(Polar Enhanced Polymer)官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。表面同时具有亲水性和憎水性基团,从而对各类极性,非极性化合物具有较均衡的吸附作用。

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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技术方案 2016年07月12日
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