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(SN/T 2624-2010) 猪肉中齐帕特罗残留量的测定

应用简介

本实验以SN/T 2624-2010为依据,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱(SPE-LC/MS/MS) 的方法,在多反应监测(MRM)模式下建立了猪肉中齐帕特罗的检测方法。样品中的齐帕特罗经乙腈、异丙醇和柠檬酸缓冲液的混合溶液提取,Cleanert® PEP-2串联Cleanert® PCX固相萃取柱净化,Venusil® MP C18色谱柱(2.1 × 50mm,3 μm,100 Å)分离,0.1%甲酸水︰0.1%甲酸乙腈(95︰5, V/V)为流动相进行等度洗脱,外标法进行定量。结果表明,齐帕特罗添加量为4.0 μg/kg时,回收率在90% ~ 110%之间,能够满足检测要求。

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齐帕特罗(zilpaterol)属于β2-肾上腺素受体激动剂,是一种与克伦特罗(俗称瘦肉精)、莱克多巴胺、沙丁胺醇等具有同样生理效应的生长促进剂,属于违禁药物。但其化学结构却与常见的β-兴奋剂不同,其毒性也是莱克多巴胺的15倍。然而,随着相关兽药监管部门对克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等常见β-兴奋剂打击力度的增大和相关检测技术的日趋成熟,齐帕特罗极有可能被不法分子利用,成为食品安全的潜在杀手。SN/T 2624-2010《 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》规定受体激动剂最低检测限为0.5 μg/kg。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

试剂材料

甲醇、氨水、乙腈、甲酸均为色谱纯;实验用水为超纯水;柠檬酸为分析纯;

齐帕特罗标准品(纯度大于98%),甲醇溶解并稀释;

柠檬酸缓冲液:称取10.5 g溶解于500 mL水中,用氨水调节pH至2.5;

甲醇-氨水(95/5,V/V);

水-甲醇(95/5,v/v);

0.1%甲酸水-甲醇溶液(95/5,v/v);

一次性无菌注射器;尼龙针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

Cleanert® PEP-2固相萃取柱:60 mg/3mL;

Cleanert® PCX固相萃取柱:60 mg/3mL

样品制备

样品提取

准确称取5 g均质猪肉试样于50 mL离心管中,加入30 mL乙腈,2 mL异丙醇和10 mL柠檬酸缓冲液,涡旋混合提取3 min,8000 r/min离心3 min,上清液转移至250 mL梨心瓶中。重复上述提取操作,合并提取液,加入6 mL异丙醇后,在40℃旋蒸浓缩至5 mL左右,转移浓缩液至50 mL离心管中,并用5 mL柠檬酸缓冲液润洗梨心瓶,合并洗液,8000 r/min离心10 min,取清液待净化。

样品净化

取PEP-2 (60 mg/3 mL) 和PCX (60 mg/3 mL),用转接头按从上到下的顺序串联好,依次用3 mL甲醇、3 mL水、3 mL柠檬酸缓冲液活化小柱,待净化液以0.5 mL/min流速全部过柱,再依次用3 mL柠檬酸缓冲液、3 mL水、3 mL水-甲醇(95/5,V/V)淋洗小柱,抽干5 min,最后依次用4 mL甲醇、6 mL甲醇-氨水(95/5,V/V)洗脱小柱,合并收集洗脱液,40℃氮气浓缩至干,加入1.0 mL 0.1%甲酸水-甲醇溶液(95/5,V/V)振荡溶解残渣,过0.22 μm尼龙针筒过滤器,待测。

注:上述操作步骤可在Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪上完成。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil® MP C18,2.1 × 50mm,3 μm,100 Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水溶液,B相-0.1%甲酸乙腈;

柱  温:30℃;

进样量:10 µL;

流速:300 µL/min;

等度洗脱:0~10 min,A︰B = 95︰5 (V/V)。

质谱条件

离子源:电喷雾离子源;

扫描方式:正离子扫描;

电喷雾电压:4500 V;

雾化气压力:40 psi;

气帘气压力:15 psi;

辅助气压力:40 psi;

离子源温度:400℃;

采集方式:多反应监测(MRM);

Q1、Q3均为单位分辨率;

质谱参数(见表1)

表1. 齐帕特罗的质谱参数

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测齐帕特罗加标回收率在90% ~ 110%之间,RSD值小于14%,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert® PEP-2串联Cleanert® PCX固相萃取柱净化,采用Venusil® MP C18色谱柱检测得到的齐帕特罗峰形良好,且保留时间稳定。

表2. 齐帕特罗加标回收实验结果(n=3)

结论

本实验建立了齐帕特罗残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中齐帕特罗的含量进行了测定。对于加标量为4.0 μg/kg的样品进行了检测,回收率在90% ~ 110%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中齐帕特罗的残留量。

应用编号:AF10090

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 样品浓缩氮吹仪

    8 孔氮吹

  • NV24A-II 全自动浓缩氮吹仪

    NV24A-II 全自动浓缩氮吹仪具有处理量大、环保、自动化程度高等优点,应用于各种类型的自动化工作站,遍及环保、供水、药检、食品检验、法医鉴定等领域,适用于较高端样品前处理的实验室要求。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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技术方案 2016年07月12日
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