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动物性食品中噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物残留量的测定

应用简介

本实验重现了动物性食品中噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物残留量检测的待颁布农业部标准,样品经乙腈提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 µm,100Å)分离,0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,氟苯达唑、噻苯达唑及其标示残留物添加量为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时,回收率在60% ~ 110%之间,能够满足检测要求。

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氟苯达唑、噻苯达唑属于苯并咪唑类驱虫药,对牛、羊的肝片吸虫、大片形吸虫及前后盘吸虫均有良好的杀灭效果,且毒性较小。已开始广泛应用于畜牧业养殖中。噻苯达唑对大部分胃肠道蠕虫,尤其是成虫及特定的幼虫有很好地驱虫效果;氟苯达唑属于抗蠕虫药,具有广谱、高效等特点。但是,氟苯达唑和噻苯达唑的广泛使用会对人类身体健康造成危害,所以要对氟苯达唑和噻苯达唑残留量进行检测,以确保人类对动物性食品消费的安全。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 1100高效液相色谱仪;

博纳艾杰尔12位负压SPE装置;

博纳艾杰尔卓睿全自动固相萃取仪。

试剂材料

甲醇、乙腈、异辛烷、正丙醇、乙醇均为色谱纯;实验用水为超纯水;乙酸铵、碳酸钠、氨水、甲酸、盐酸均为分析纯;

噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物混合标准品(纯度99%);

0.1 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸0.9 mL,加水溶解并稀释至100 mL,混匀;

30%酸化乙醇溶液:量取0.1 mol/L盐酸溶液30 mL,用乙醇溶解并稀释至100 mL,混匀;

2%碳酸钠溶液:称取碳酸钠2 g,加水溶解并稀释至100 mL,混匀;

2%甲酸水溶液:量取甲酸2 mL,加水溶解并稀释至100 mL,摇匀;

5%氨化甲醇溶液:量取氨水5 mL,加甲醇溶解并稀释至100 mL,摇匀;

0.02 mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵1.54 g,用水溶解并稀释至1000 mL。

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.45 µm,直径13 mm);

Cleanert PCX固相萃取柱:60 mg/3 mL。

样品制备

样品提取

猪肉、鸡肉、羊肾:称取2 g均质好的样品,置于50 mL离心管中,加入0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL乙腈,5 mL异辛烷,涡旋1 min,超声提取10 min,5000 rpm离心5 min,取下层清液置于100 mL鸡心瓶中,剩余残渣加入0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL乙腈重复提取一次,合并两次下层清液,加5 mL正丙醇,50℃旋蒸至干,用8 mL 30%酸化乙醇溶解,作为待净化液。

牛奶:称取2 g样品,置于50 mL离心管中,加入0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL乙腈,10 mL异辛烷,涡旋1 min,超声提取10 min,8000 rpm离心5 min,取下层清液置于100 mL鸡心瓶中,剩余残渣加入0.5 mL 2%碳酸钠水溶液,8 mL乙腈重复提取一次,合并两次下层清液,50℃旋蒸至干,加5 mL正丙醇,用8 mL 30%酸化乙醇溶解,作为待净化液。

样品净化

先将Cleanert PCX (60 mg/3 mL)小柱依次用3 mL甲醇,3 mL 2%甲酸水溶液活化平衡;然后将待净化液过柱;用3 mL 2%甲酸水溶液和3 mL甲醇洗柱,弃去全部流出液,小柱用真空泵抽干;最后用3 mL 5%氨化甲醇洗脱。收集洗脱液于50℃氮气吹干,用1 mL流动相(0.02 mol/L乙酸铵溶液︰乙腈 = 80︰20,V/V)溶解残留物,过0.45 µm尼龙针式过滤器后待测。其中猪肉、鸡肉加标实验用博纳艾杰尔卓睿全自动固相萃取仪操作,羊肾、牛奶加标实验用12位负压SPE装置手动操作。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil MP C18,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm

流动相:A相-0.02 mol/L乙酸铵溶液,B相-乙腈

柱  温:40℃

进样量:20 µL

梯度洗脱:见表1

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合液相色谱法检测噻苯达唑、氟苯达唑加标回收率在60% ~ 110%之间,能够满足标准要求。

表2. 噻苯达唑、氟苯达唑及其标示残留物加标回收实验结果(n=3)

结论

本实验重现动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及标示残留物的残留量检测的农业部标准,并结合高效液相色谱对4种基质中氟苯达唑、噻苯达唑及其标示残留物的含量进行了测定。对于加标量为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg的样品进行了检测,回收率在60% ~ 110%之间,符合国标要求。


应用编号:AF10070

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • 尼龙过滤膜(Nylon通用)

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技术方案 2016年07月12日
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