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乳制品中有机氯残留量的分析方法

应用简介

本实验采用QuEChERS结合气相色谱(GC-ECD)的检测方法,建立了牛奶中有机氯的前处理方法。样品经丙酮/正己烷(1︰9,V/V)提取,QuEChERS净化管净化,气相色谱检测,外标法进行定量。结果表明,有机氯添加量分别为0.01 mg/kg,0.05 mg/kg时,回收率在60% ~ 105%之间,能够满足检测要求。

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有机氯农药属于高效广谱杀虫剂。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。食品安全已成为影响广泛而深远的社会问题,农药残留污染扮演着十分重要的角色。食品中的农药残留一般来自三个方面:一是施药后对作物直接污染;二是作物在污染环境中对农药的吸收;三是食物链与生物富集效应(如牛奶中的农药残留与牛食用被污染的饲料的相关性)

随着农药对环境和饲料的污染,存在间接影响乳制品的质量安全。曾经有人做过农药添加试验,考查添加的农残在加工后各类乳制品中的分布情况。结果发现,乳制品中奶油的农药残留量较高,干酪次之,巴士杀菌乳、炼乳、灭菌乳、乳粉这类加热强度相当的乳制品,其农残水平为中等,而乳清粉、乳糖用乳清部分生产的乳制品农残量最低。

因此通过有效的实验技术手段,对乳制品中的有机氯进行监控,以确保人们的身体安全具有重要意义。

本实验以有机氯在乳制品中的检测方法为基础,通过优化前处理方法建立了同时确证定量检多种有机氯在牛奶中的气相色谱方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联ECD检测器;

试剂材料

正己烷、丙酮为色谱纯;氯化钠、乙酸铅为分析纯;实验用水为超纯水;

200 g/L乙酸铅水溶液:取乙酸铅4 g,用水溶解并稀释至20 mL;

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

QuEChERS净化管(货号:MS-MP01)

样品制备

样品提取

牛奶基质

称取10 g样品,加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),涡旋混合1 min;再依次加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),4 g氯化钠,2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,超声5 min,4000 r/min离心5 min;取上清液10 mL待净化。

冰淇淋基质

称取2 g样品,加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),涡旋混合1 min;再依次加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),4 g氯化钠,2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,超声5 min,4000 r/min离心5 min;取上清液10 mL待净化。

奶粉基质

称取2 g样品,加入10 mL水溶解,再加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),涡旋混合1 min;再依次加入10 mL丙酮/正己烷(1︰9,V/V),4 g氯化钠,2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,超声5 min,4000 r/min离心5 min;取上清液10 mL待净化。

样品净化

将上述待净化液加入到QuEChERS净化管(货号:MS-MP01)中,涡旋混合1 min,4000 r/min离心5 min,取5 mL上清液,40℃氮气吹至0.5 mL,用1 mL正己烷溶解定容,取上层清液过0.22 μm针式过滤器,供气相色谱检测。

实验条件

气相柱:DA-5,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm;

流 速:3.5 mL/min

检测器温度:330℃

进样口温度:250℃,不分流

进样量:1 μL

检测器:μECD

升温程序:初温110℃,保持0.5 min,以15℃/min的速率,升至320℃,保持5 min。

结果与讨论

实验结果

由表1可知,采用QuEChERS法结合气相色谱串联ECD检测器检测有机氯加标回收率在60% ~ 105%之间,RSD值小于15%,此方法能够满足检测要求。由图1、2、3、4、5、6、7可看出经QuEChERS方法净化效果良好,采用DA-5气相柱检测得到的有机氯峰形良好,且保留时间稳定。

表1. QuEChERS-乳制品中有机氯加标回收实验结果

(添加水平牛奶为0.01 mg/kg,奶粉为0.05 mg/kg,冰淇淋为0.05 mg/kg)

物质名称

平均回收率/%

RSD/%


牛奶

奶粉

冰淇淋

牛奶

奶粉

冰淇淋

α-六六六

92.4

76.0

80.9

5.7

7.6

10.0

β-六六六

93.5

74.5

78.4

5.5

7.3

9.4

δ-六六六

81.8

64.6

76.1

8.9

9.1

9.6

γ-六六六

78.5

62.8

73.2

8.8

9.1

9.7

2,4-滴滴涕

84.2

72.5

90.0

3.1

5.1

10.6

4,4-滴滴涕

90.7

85.8

91.4

3.4

4.9

11.3

4,4-滴滴伊

72.8

66.4

83.9

5.1

3.2

9.3

4,4-滴滴滴

103.8

98.2

100.2

4.3

4.4

12.5

实验谱图

图1. 0.1 μg/mL混合标准工作溶液气相色谱图

图4.冰淇淋基质空白气相色谱图

结论

本实验建立了乳制品中有机氯的QuEChERS前处理方法,并结合高效液相对乳制品中有机氯的含量进行了测定。对于加标量为0.01 mg/kg的牛奶,0.05 mg/kg的奶粉、冰淇淋进行了检测,QuEChERS的平均回收率在60% ~ 105%,RSD小于15%,符合要求,QuEChERS方法稳定并且气相柱重现性良好,说明此方法能够用于检测乳制品中有机氯的残留量。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

DA-5

30 m × 0.32 mm × 0.25 µm

1

0532-3002

QuEChERS净化管

15 mL离心管

50/

MS-MP01

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm0.22 μm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

正己烷

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH216-4

丙酮

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH010-4

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

应用编号:AF10097

  • DA-5气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

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技术方案 2016年07月12日
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