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QuEChERS净化包用于白菜中105种农药多残留的检测 LC-MS/MS法(EN15562法)

应用简介

QuEChERS净化包用于白菜中105种农药多残留的检测 LC-MS/MS法(EN15562法)——应用编号:AF10056

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1. 前处理方法

1.1 样品提取

称取10 g已均质好的白菜样品,置于50 mL 离心管中,加入10 mL乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包(MS-NMS5050),剧烈震荡1 min8000 r/min离心5 min,取上层清液1 mL做为待净化液。

1.2 样品净化

将上述1 mL待净化液加入MAS-QuEChERS净化管(MS-PA0251)中,涡旋振荡1 min8000 r/min离心5 min,取上层清液适量过0.22 µm针式过滤器,供LC/MS/MS检测。

1.3 基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.05 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

2. 实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil ASB C185 μm150 Å2.1 × 150 mm

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤

  温:30

进样量:10 µL

质谱条件

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:                      15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)

梯度洗脱:见表1

1. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.30

99

1

3.00

0.30

70

30

6.00

0.30

60

40

9.00

0.30

60

40

15.00

0.30

40

60

19.00

0.30

1

99

23.00

0.30

1

99

23.01

0.30

99

1

40.00

0.30

99

1

质谱参数:见表2

2. 105种农药质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

氧环唑

Azaconazole

300

231

106

25

159

101

25

甲基吡恶磷

Azamethiphos

325

183

106

23

139

96

23

四唑嘧磺隆

Azimsulfuron

425

182

86

23

156

86

23

地散磷

Bensulide

398

158

121

33

314

136

33

唑草胺/苯酮唑

Cafenstrole

351

100

71

15

72

71

15

氯草敏

Chloridazon

222

104

96

37

77

101

37

氯嘧磺隆

Chlorimuron-ethyl

415

314

51

23

218

51

23

枯草隆

Chloroxuron

291

218

96

35

72

101

35

吲哚酮草酯

Cinidon-ethyl

394

348

101

27

107

101

27

醚黄隆

Cinosulfuron

414

183

96

33

157

96

33

四螨嗪

Clofentezine

303

138

96

21

102

96

21

二苯隆

Cumyluron

303

185

96

19

125

96

19

环丙嘧磺隆

Cyclosulfamuron

422

261

76

25

218

151

25

除虫脲

Diflubenzuron

311

158

56

19

141

56

19

吡氟酰草胺

Diflufenican

395

266

91

35

246

96

35

呋虫胺

Dinotefuran

203

129

56

17

87

56

17

乙虫腈

Ethiprole

397

351

96

29

255

96

49

苯线磷

Fenamiphos

304

217

96

31

202

96

47

腈苯唑

Fenbuconazole

337

125

96

43

70

96

41

丰索磷

Fensulfothion

309

253

86

25

157

91

33

氟噻甲草酯

Fluthiacet-Methyl

404

215

111

57

274

121

41

氯吡脲

Forchlorfenuron

248

129

86

23

93

86

47

福拉比

Furametpyr

334

157

101

45

290

116

25

氯吡嘧磺隆

Halosulfuron Methyl

435

182

106

29

92

111

29

氟铃脲

Hexaflumuron

461

158

106

25

141

101

63

咪草酸甲酯

Imazamethabenz Methyl

289

229

161

29

86

161

33

亚胺唑

Imibenconazole

411

125

61

41

342

71

23

异噁隆

Isouron

212

72

36

35

167

36

12

双苯恶唑酸

Isoxadifen-Ethyl

296

232

76

23

105

76

33

噁唑磷

Isoxathion

314

170

76

21

113

71

39

氟吗啉

Flumorph

372

165

56

43

123

56

47

氟啶虫酰胺

Flonicamid

230

203

71

25

174

71

27

双炔酰菌胺

Mandipropamid

412

328

76

21

125

76

45

环草定

Lenacil

235

153

71

23

136

71

45

苯噻酰草胺

Mefenacet

299

148

111

21

120

111

37

氧化萎锈灵

Oxycarboxin

268

175

61

21

147

61

33

戊菌隆

Pencycuron

329

125

61

37

218

106

23

吡唑硫磷

Pyraclofos

361

257

101

37

140

101

37

吡唑醚菌酯

Pyraclostrobin

388

163

56

35

194

56

35

苄草唑

Pyrazoxyfen

404

91

81

61

105

76

61

乙黄隆

Sulfosulfuron

471

218

116

39

156

116

39

丁噻隆

Tebuthiuron

229

172

76

25

116

76

25

噻苯隆

Thidiazuron

221

102

56

23

182

61

23

三甲苯草酮

Tralkoxydim

330

284

76

19

138

76

19

杀铃脲

Triflumuron

359

156

116

25

139

80

35

酰嘧磺隆

Amidosulfuron

370

261

56

21

279

56

17

仲丁灵

Butralin

296

240

36

19

222

36

31

氯虫苯甲酰胺

Chlorantraniliprole

484

453

51

21

286

56

19

绿麦隆

Chlortoluron

213

72

76

35

140

86

33

蝇毒磷

Coumaphos

363

227

56

35

307

46

25

内吸磷

Demeton2

259

61

31

47

89

31

17

双氟磺草胺

Florasulam

360

129

91

35

192

91

35

氟虫双酰胺

Flubendiamide

683

408

61

13

274

56

13

氟唑磺隆

Flucarbazone-sodium

419

341

121

21

152

116

21

氟吡菌胺

Fluopicolide

383

173

91

31

305

91

31

氟吡乙禾灵

Haloxyfop-R-methyl

376

316

46

25

91

41

25

硫环磷

Phosfolan

256

140

71

33

228

71

33

异丙草胺

Propisochlor

284

224

61

15

212

61

15

烯禾定

Sethoxydim

328

178

71

27

282

81

27

乙基多杀菌素

Spinetoram

748

142

116

41

374

136

41

螺甲螨酯

Spiromesifen

371

273

46

33

255

46

33

螺虫乙酯

Spirotetramat

374

216

46

47

173

46

47

双硫磷

Temephos

467

125

51

37

155

111

37

鱼藤酮

Rotenone

395

192

101

33

213

111

33

啶虫脒

Acetamiprid

223

126

66

29

56

66

29

涕灭威

Aldicarb

213

89

56

23

116

61

23

涕灭砜威

Aldicarb-sulfone

223

148

71

13

76

71

13

涕灭威亚砜

Aldicarb-sulfoxide

207

132

56

11

89

56

11

嘧菌酯

Azoxystrobin

404

372

51

21

344

51

21

啶酰菌胺

Boscalid

343

307

41

29

140

36

29

多菌灵

Carbendazim

192

160

81

27

132

86

27

3-羟基克百威

Carbofuran-3-hydroxy

238

163

61

21

107

61

21

灭幼脲

Chlorbenzuron

309

156

76

21

139

76

21

噻虫胺

Clothianidin

250

169

31

19

132

31

23

氰草津

Cyanazine

241

132

46

35

174

36

35

霜脲氰

Cymoxanil

199

128

51

13

111

56

13

乐果

Dimethoate

230

199

31

15

171

31

15

敌瘟磷

Edifenphos

311

283

81

19

109

81

19

环酰菌胺

Fenhexamid

302

97

76

33

55

76

33

苯氧威

Fenoxycarb

302

116

76

17

88

81

17

唑螨酯

Fenpyroximate

422

135

51

45

336

61

45

氟虫脲

Flufenoxuron

489

158

40

30

141

40

30

氟线威

Furathiocarb

383

195

91

25

252

91

19

抑霉唑

Imazalil

298

159

156

31

255

156

25

茚虫威

Indoxacarb

528

218

41

31

150

41

33

缬霉威

Iprovalicarb

321

119

66

25

203

71

13

异丙隆

Isoproturon

207

72

86

31

165

86

21

利谷隆

Linuron

249

160

56

25

182

56

21

苯嗪草酮

Metamitron

203

132

86

45

65

91

61

甲硫威

Methiocarb

226

169

56

13

121

56

25

甲氧虫酰肼

Methoxyfenozide

369

149

56

23

133

51

35

异丙甲草胺

Metolachlor

284

252

66

21

176

66

35

氧乐果

Omethoate

214

125

61

31

183

61

31

磷胺

Phosphamidon

300

174

51

19

127

51

19

咪鲜胺

Prochloraz

377

308

46

25

70

46

25

猛杀威

Promecarb

208

109

61

23

151

61

23

喹禾灵

Quizalofop-ethyl

373

299

46

27

74

46

27

虫酰肼

Tebufenozide

353

133

96

27

297

96

13

噻菌灵

Thiabendazole

202

175

116

37

131

116

47

硫双灭多威

Thiodicarb

355

88

71

21

108

81

21

久效威砜

Thiofanox-sulfone

251

57

61

11

76

61

11

久效威亚砜

Thiofanox-sulfoxide

235

57

61

27

104

61

27

醚苯磺隆

Triasulfuron

402

141

51

29

167

51

29

敌百虫

Trichlorfon

259

127

96

25

109

91

25

蚜灭磷

Vamidothion

288

118

89

21

86

81

21

 

3. 实验结果

3.白菜基质加标回收实验结果(添加水平0.05 mg/kg)

物质名称

平均回收率/%

RSD/%

物质名称

平均回收率/%

RSD/%

氧环唑

109.9

19.2

氟唑磺隆

66.4

12.1

Azaconazole

Flucarbazone-sodium

甲基吡恶磷

112.0

6.4

氟吡菌胺

83.6

3.1

Azamethiphos

Fluopicolide

四唑嘧磺隆

74.2

11.2

氟吡乙禾灵

101.2

4.9

Azimsulfuron

Haloxyfop-R-methyl

地散磷

88.7

7.5

硫环磷

100.2

15.9

Bensulide

Phosfolan

唑草胺/苯酮唑

84.1

13.8

异丙草胺

92.9

14.4

Cafenstrole

Propisochlor

氯草敏

91.5

14.5

烯禾定

92.8

15.2

Chloridazon

Sethoxydim

氯嘧磺隆

98.0

17.0

乙基多杀菌素

95.4

19.3

Chlorimuron-ethyl

Spinetoram

枯草隆

98.3

6.4

螺甲螨酯

95.8

10.5

Chloroxuron

Spiromesifen

吲哚酮草酯

99.2

13.2

螺虫乙酯

96.8

10.7

Cinidon-ethyl

Spirotetramat

醚黄隆

79.5

4.3

双硫磷

91.8

4.8

Cinosulfuron

Temephos

四螨嗪

98.9

13.3

鱼藤酮

100.4

1.6

Clofentezine

Rotenone

二苯隆

106.6

11.2

啶虫脒

82.2

14.8

Cumyluron

Acetamiprid

环丙嘧磺隆

73.4

6.2

涕灭威

96.6

16.4

Cyclosulfamuron

Aldicarb

除虫脲

77.6

16.3

涕灭砜威

106.6

7.1

Diflubenzuron

Aldicarb-sulfone

吡氟酰草胺

104.3

6.8

涕灭威亚砜

108.4

11.7

Diflufenican

Aldicarb-sulfoxide

呋虫胺

68.4

3.1

嘧菌酯

93.2

4.0

Dinotefuran

Azoxystrobin

乙虫腈

99.3

15.3

啶酰菌胺

95.4

10.4

Ethiprole

Boscalid

苯线磷

107.1

12.7

多菌灵

93.2

3.5

Fenamiphos

Carbendazim

腈苯唑

100.4

5.8

3-羟基克百威

91.6

2.2

Fenbuconazole

Carbofuran-3-hydroxy

丰索磷

70.9

17.7

灭幼脲

100.4

15.8

Fensulfothion

Chlorbenzuron

氟噻甲草酯

94.4

4.8

噻虫胺

89.4

5.9

Fluthiacet-Methyl

Clothianidin

氯吡脲

76.7

12.1

氰草津

88.6

7.0

Forchlorfenuron

Cyanazine

福拉比

103.7

19.5

霜脲氰

108.6

7.9

Furametpyr

Cymoxanil

氯吡嘧磺隆

93.7

16.2

乐果

90.5

9.9

Halosulfuron   Methyl

Dimethoate

氟铃脲

82.1

4.1

敌瘟磷

96.7

0.7

Hexaflumuron

Edifenphos

咪草酸甲酯

108.6

13.7

环酰菌胺

90.7

18.9

Imazamethabenz   Methyl

Fenhexamid

亚胺唑

83.7

16.1

苯氧威

96.3

12.2

Imibenconazole

Fenoxycarb

异噁隆

88.1

15.3

唑螨酯

93.4

7.5

Isouron

Fenpyroximate

双苯恶唑酸

101.6

14.8

氟虫脲

87.5

1.4

Isoxadifen-Ethyl

Flufenoxuron

噁唑磷

88.3

14.4

氟线威

91.6

14.7

Isoxathion

Furathiocarb

氟吗啉

100.5

13.0

抑霉唑

79.7

14.8

Flumorph

Imazalil

氟啶虫酰胺

100.5

9.8

茚虫威

97.5

15.0

Flonicamid

Indoxacarb

双炔酰菌胺

87.4

1.3

缬霉威

97.4

11.3

Mandipropamid

Iprovalicarb

环草定

87.2

7.6

异丙隆

75.8

13.7

Lenacil

Isoproturon

苯噻酰草胺

102.6

5.8

利谷隆

81.5

8.8

Mefenacet

Linuron

氧化萎锈灵

104.5

12.7

苯嗪草酮

84.6

11.6

Oxycarboxin

Metamitron

戊菌隆

112.5

6.4

甲硫威

68.0

12.6

Pencycuron

Methiocarb

吡唑硫磷

111.1

5.5

甲氧虫酰肼

101.8

6.8

Pyraclofos

Methoxyfenozide

吡唑醚菌酯

100.0

7.5

异丙甲草胺

103.7

9.9

Pyraclostrobin

Metolachlor

苄草唑

101.5

10.6

氧乐果

109.4

11.5

Pyrazoxyfen

Omethoate

乙黄隆

66.2

5.1

磷胺

107.2

12.3

Sulfosulfuron

Phosphamidon

丁噻隆

90.4

5.5

咪鲜胺

92.7

22.0

Tebuthiuron

Prochloraz

噻苯隆

85.5

9.6

猛杀威

79.3

17.8

Thidiazuron

Promecarb

三甲苯草酮

82.7

11.0

喹禾灵

89.6

14.0

Tralkoxydim

Quizalofop-ethyl

杀铃脲

103.6

8.4

虫酰肼

98.2

8.5

Triflumuron

Tebufenozide

酰嘧磺隆

110.1

4.1

噻菌灵

96.9

10.0

Amidosulfuron

Thiabendazole

仲丁灵

96.5

11.3

硫双灭多威

103.9

10.2

Butralin

Thiodicarb

氯虫苯甲酰胺

115.4

17.9

久效威砜

104.5

13.9

Chlorantraniliprole

Thiofanox-sulfone

绿麦隆

67.5

19.4

久效威亚砜

81.7

11.9

Chlortoluron

Thiofanox-sulfoxide

蝇毒磷

116.2

2.4

醚苯磺隆

69.2

15.8

Coumaphos

Triasulfuron

内吸磷

109.1

10.5

敌百虫

82.1

13.8

Demeton2

Trichlorfon

双氟磺草胺

68.7

10.5

蚜灭磷

108.2

5.7

Florasulam

Vamidothion

氟虫双酰胺

116.5

3.0




Flubendiamide




 

实验谱图

1. 0.05 μg/mL混合标准工作溶液LC/MS/MS色谱图

2.白菜基质空白LC/MS/MS色谱图

3. 0.05 μg/mL白菜基质混合标准工作液LC/MS/MS色谱图

4. 0.05 mg/kg白菜基质加标LC/MS/MS色谱图

4. 结论

本实验根据EN 15662:2008,结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定,对加标量为0.05 mg/kg的白菜样品进行了检测。结果表明,105种农药加标回收率在60% ~ 120% RSD小于20% QuEChERS方法较传统方法更为简便,样品处理时间短,可以用于测定白菜中的农药残留。

 

5. 订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50 mL离心管

50/

MS-NMS5050

简单基质蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管

2 mL离心管

100/

MS-PA0251

玻璃珠均质子

直径10 mm

50/

HG-01

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm0.22 µm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH015-4

应用编号:AF10056

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
产品数量修改成功!
总价为:

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