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食用油中的角鲨烯的测定 气相色谱质谱法

应用简介

食用油中的角鲨烯的测定 气相色谱质谱法——应用编号:RF10004

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1.样品预处理

  称取0.5g食用油,加入1mL 正己烷,摇匀,待净化。

  若为加标样,则加入1mL角鲨烯标准溶液(溶剂为正己烷),将其摇匀,待净化。

 2SPE净化过程

 固相萃取柱: Cleanert Squalene专用柱(2g/12mL

 将预处理过的油样溶液上样至Cleanert Squalene专用柱上,再用5mL正己烷将小柱洗脱,收集洗脱液,将洗脱液于40℃下氮吹干;加入1mL乙腈重定容,涡旋1min,超声3min,随后6000r/min离心3min,转移上清液进样检测。

3.色谱条件

3.1 色谱条件

色谱柱:DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm);程序升温:160℃15℃/min 300℃5min);进样量:1μL;流速:1 mL/min;进样口温度:300℃;不分流进样;接口温度:290℃

3.2 质谱条件

离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;溶剂延迟: 5.0minEM 电压: 1565

采集模式:全扫描/选择离子检测

全扫描范围:45~550amu

选择离子检测:69/81/136

 

4.实验结果

在上述仪器条件下,角鲨烯色谱图见图13

本次实验进行了两个油样平行试验、两个油样加标10ppm角鲨烯的平行试验。试验结果发现,油样中含有一定量的角鲨烯,两个平行试验的结果分别为3.28mg/kg3.16mg/kg;油样加标回收率分别为95.7%91.8%。(由于食用油中含有一定量的角鲨烯,加标回收率是在扣除了油样中角鲨烯含量之后计算得到的)

采用Cleanert Squalene专用柱可以较好吸附住油样,而正己烷则将目标物角鲨烯洗脱下来,达到净化的目的。 

1 10ppm角鲨烯标样色谱图

2 油样色谱图

3 油样加标色谱图

应用编号:RF10004


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