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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 (HPLC法)

应用简介

应用编号:MF10006 具体请参考:NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法

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样品信息

1.灭蝇胺样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

灭蝇胺

Cyromazine

undefined

C6H10N6

166.2

66215-27-8

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪;

试剂材料

甲醇、乙腈均为色谱纯;乙酸铵、盐酸、氨水均为分析纯;

灭蝇胺标准品(纯度 > 99%):乙腈溶解;

乙酸铵-乙腈溶液(1+4):取200 mL 0.1 mol/L乙酸铵溶液,用乙腈定容至1 L

5%氨化甲醇溶液:取5 mL氨水,用甲醇定容至100 mL

0.1 mol/L盐酸溶液:取盐酸8.5 mL,用水稀释至1 L

固相萃取小柱:Cleanert SCX500 mg/6 mL

样品制备

样品提取

称取均匀的菜豆样品10 g置于50 mL离心管中,加入25 mL乙酸铵-乙腈溶液,匀浆提取2 min,取另一50 mL离心管,加入15 mL乙酸铵-乙腈溶液清洗刀头30 s,将上述两支离心管分别用6000 r/min离心5 min,合并上清液,混合均匀,取出10 mL40℃旋蒸至无有机相(冷凝装置无液滴滴下),加入0.1 mol/L盐酸溶液2 mL,混匀,待净化。

样品净化

Cleanert SCX小柱依次用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,再用3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液洗涤样品瓶并上样于小柱上,重复洗涤1次,弃去流出液。再依次用5 mL水和5 mL甲醇淋洗小柱,抽干。最后用15 mL 5%氨化甲醇溶液分三次洗脱,收集洗脱液于40℃旋蒸至近干,用2 mL流动相复溶,过0.22 µm尼龙针式过滤器过滤,待检测。

色谱条件

色谱柱:Venusil XBP NH25 µm100 Å4.6 × 250 mm

流动相:乙腈︰水=973

 长:215 nm

  温:35℃;

  速:1.0 mL/min

进样量:10 µL

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取方法结合HPLC检测菜豆中的灭蝇胺,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率均为94.8%,满足检测要求。由图1 ~ 3可知,Cleanert SCX净化效果良好,用Venusil XBP NH2色谱柱检测灭蝇胺,峰形良好,保留时间稳定。

2. 灭蝇胺加标回收实验结果(n=3,添加水平0.5 mg/kg)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

RSD/%

灭蝇胺

12.309

94.8

4.4

1. 1 µg/mL灭蝇胺标准溶液色谱图

2. 菜豆基质空白色谱图

3. 0.5 mg/kg菜豆基质加标色谱图

结论

本实验依据NY/T 1725-2009,建立了菜豆中灭蝇胺的前处理方法,并结合HPLC对菜豆中灭蝇胺的含量进行了测定。结果表明,当加标量为0.5 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为94.8%,能够满足检测要求。说明Cleanert SCX净化管可用于生菜豆中灭蝇胺的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil XBP NH2

5 μm,100 Å, 4.6 × 250 mm

1

VN852505-0

Cleanert   SCX

500 mg/6 mL

30/pk

SC5006

1.5 mL样品瓶

短螺纹棕色带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

AV1111-0

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

AV2100-A

针式过滤器(Nylon)

单膜,13 mm0.22   µm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML



资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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